差熱分析、差示掃描量熱分析、熱重分析和熱機械分析是熱分析的四大支柱,用于研究物質的晶型轉變、融化、升華、吸附等物理現象以及脫水、分解、氧化、還原等化學現象。它們能快速提供被研究物質的熱穩定性、熱分解產物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點、玻璃化溫度、軟化點、比熱、純度、爆破溫度等數據,以及高聚物的表征及結構性能研究,也是進行相平衡研究和化學動力學過程研究的常用手段。
熱重分析
許多物質在加熱或冷卻過程中除了產生熱效應外,往往有質量變化,其變化的大小及出現的溫度與物質的化學組成和結構密切相關。因此利用在加熱和冷卻過程中物質質量變化的特點,可以區別和鑒定不同的物質。熱重分析(Thermogravimetry,簡稱TG)就是在程序控制溫度下測量獲得物質的質量與溫度關系的一種技術。其特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。目前,熱重分析法廣泛地應用在化學以及與化學有關的各個領域中,在冶金學、漆料及油墨科學、陶瓷學、食品工藝學、無機化學、有機化學、聚合物科學、生物化學及地球化學等學科中都發揮著重要的作用。
熱重分析法包括靜態法和動態法兩種類型。
靜態法又分等壓質量變化測定和等溫質量變化測定兩種。等壓質量變化測定又稱自發氣氛熱重分析,是在程序控制溫度下,測量物質在恒定揮發物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。該法利用試樣分解的揮發產物所形成的氣體作為氣氛、并控制在恒定的大氣壓下測量質量隨溫度的變化,其特點就是可減少熱分解過程中氧化過程的干擾。等溫質量變化測定是指在恒溫條件下測量物質質量與溫度關系的一種方法。該法每隔一定溫度間隔將物質恒溫至恒重,記錄恒溫恒重關系曲線。該法準確度高,能記錄微小失重,但比較費時。
動態法又稱非等溫熱重法,分為熱重分析(TG)和微商熱重分析(DTG)。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測定物質質量變化與溫度的關系。微商熱重分析又稱導數熱重分析(Derivative thermogravimetry,簡稱DTG),它是記錄熱重曲線對溫度或時間的一階導數的一種技術。由于動態非等溫熱重分析和微商熱重分析簡便實用,又利于與 DTA、DSC等技術聯用,因此廣泛地應用在熱分析技術中。